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溴乙烷的五項制作流程

發布時間:2021-08-11 08:30:55人氣:1831次
溴乙烷(化學式:C2H5Br)又名乙基溴,是一種鹵代烴,縮寫為EtBr。性狀:無色油狀液體。有類似乙醚的氣味和灼燒味。露置空氣或見光逐漸變為黃色。易揮發。能與乙醇、乙醚、氯仿和多數有機溶劑混溶。


 

1.由乙醇與溴化鈉反應而得:在反應鍋內加入40%溴化鈉溶液及乙醇,攪拌下加入硫酸,溫度不超過50℃。加完后在45-50℃反應2h。蒸餾,餾出液用3%碳酸鈉溶液中和,靜置2h分取有機相即為溴乙烷,原料消耗定額:乙醇(95%)557kg/t、氫溴酸(48%)1610kg/t、硫酸(92%)1165kg/t。
2.由乙醇和溴素反應而得:攪拌下將溴素慢慢加到硫黃和水的懸浮液中,溫度保持在35-40℃。然后加入乙醇。在25-28℃加入硫酸,反應42h。蒸餾,收集38-39℃餾分即得溴乙烷。收率90%左右。原料消耗定額:乙醇770kg/t、溴素250kg/t、硫酸1042kg/t、硫磺18kg/t。方法(1)中,也可以用氫溴酸與乙醇反應,制備過程與溴化鈉法相同,收率都為96%,另外由乙烯與溴化氫加成或由乙烷溴化都可以得到溴乙烷。工業品溴乙烷純度≥98%。
3.以工業品溴乙烷為原料,用濃硫酸洗滌數次,用水洗滌一次,再用10%的碳酸鈉溶液洗滌2次,用5%的硫代硫酸鈉溶液洗滌一次,靜置分去水層,用無水氯化鈣干燥后,精餾,收集37~40℃餾分即為成品。
4.制法:于裝有攪拌器、滴液漏斗、蒸餾裝置的反應瓶中,加入48%的氫溴酸41.5g(2.81mol),水浴冷卻,攪拌下慢慢加入濃硫酸120g(65mL),再加入95%的乙醇(2)100g(2.06mol),慢慢加熱,并由滴液漏斗滴加濃硫酸109mL,同時蒸出生成的溴乙烷。接引管伸入接受瓶中水面下,接受瓶用冰水冷卻。待無溴乙烷蒸出時,停止反應。分出餾出物種的粗溴乙烷,依次用水、5%的碳酸鈉溶液、水洗滌,無水氯化鈣干燥。水浴加熱蒸餾,收集38~39℃的餾分,得溴乙烷(1)205g,收率91%。
5.制法:于反應瓶中加入95%的乙醇(2)100mL(1.7mol),水90mL,不斷攪拌下慢慢加入濃硫酸190mL,反應放熱,注意冷卻至室溫。攪拌下慢慢加入研細的溴化鈉163g(1.5mL),和幾粒沸石。安上蒸餾裝置,接受瓶中加入適量冰水,并將其置于冰浴中。慢慢加熱,使反應和蒸餾平穩進行,直至無油狀物鎦出為止。分出有機層,硫酸干燥。蒸餾,收集35~40℃的餾分,得溴乙烷(1)100~120g,收率61%~74% 。


 

溴乙烷是有機合成的重要原料。農業上用作倉儲谷物、倉庫及房舍等的熏蒸殺蟲劑。溴乙烷是通過溴化鉀與冷凍的硫酸和乙醇反應而成。常用于汽油的乙基化,冷凍劑和麻醉劑。因此,化工生產工人和熏蒸工都可接觸不同濃度的溴乙烷。


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